Dynamische Differenzialkalorimetrie

Die „Thermoanalyse“ in der Übersicht

Die thermische Auflösung chemischer oder physikalischer Vorgänge –ob exotherm oder endotherm, in Reinstoffen wie auch in Stoffgemischen – ist für die Charakterisierung von Substanzen in der Pharmazeutik sowie in der Lebensmittelbranche, aber auch von technisch verwendeten Werkstoffen von Bedeutung. Zum Analyseverfahren dienen die Differentialthermoanalyse (DTA) sowie die Differenzkalorimetrie (DCS, DDK).

Was ist eine thermische Analyse?

Mit dem Begriff „Thermoanalyse“ oder „Thermische Analyse“ (TA) werden Verfahren bezeichnet, mit denen temperaturbedingte Änderungen von Eigenschaften eines Probenmaterials oder thermisch ausgelöste Ereignisse in einer Probe untersucht werden. Zu diesem Zweck wird die Probe allgemein einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen. Dies bedeutet, dass die Veränderung der Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit festgelegt und gesteuert wird. Seinen Namen trägt das Verfahrensspektrum, weil die Stoffeigenschaften durch temperaturinduzierte Veränderungen nachweisbar gemacht werden.

Differentialthermoanalyse und (dynamische) Differenzkalorimetrie

Die thermische Analyse beschäftigt sich dabei mit den Veränderungen des Gewichts, des Volumens oder des Energieniveaus handeln. Als hilfreiche Analyseverfahren haben sich die Differentialthermoanalyse (DTA) und die Differenzkalorimetrie (kurz: DDK, im englischen wird die „Differential Scanning Calorimetric“ als DSC abgekürzt), etabliert. Zielgröße der DTA ist eine auftretende Temperaturdifferenz zwischen der in einem Tiegel befindlichen Probe und dem leeren Referenztiegel. Positive Temperaturabweichungen lassen auf einen exothermen, negative Abweichungen auf einen endothermen Vorgang schließen. Bei der Differenzkalorimetrie wird die übertragene Wärmemenge mittels der dynamischen Wärmestrom-Differenzkaloriemtrie (DWDK) oder der dynamischen Leistungs-Differenzkalorimetrie (DLDK) gemessen (ausgedrückt als Enthalpieänderung).

Was wird bei der Differenzkalorimetrie / der Differenzthermoanalyse vermessen bzw analysiert?

Die Hauptfunktion eines DTA-Messgeräts besteht darin, Phasenumwandlungen zu erfassen und zu analysieren. Zu vermessende Eigenschaften sind unter anderem: Tg, Schmelzpunkt, Kristallisation, Phasenumwandlung, Aushärtung (Curing), Aushärtekinetik, thermische Stabilität, Oxidationsstabilität, Alterungsprozesse, Reinheiten und Spezifische Wärme (Cp). Bedeutsam ist dies für die pharmazeutische Technologie, den Lebensmittelhandel sowie bei technisch verwendeten Werkstoffen. In der Pharmazeutik werden mittels der dynamischen Differenzkalorimetrie beispielsweise Glasübergangstemperaturen, Phasenumwandlungen von amorph zu kristallin oder Phasenübergänger polymorpher Substanzen untersucht. 

In welchen Branchen findet die Differenzkalorimetrie Verwendung?

Das Analysegerät wird zur Charakterisierung von Polymeren, Pharmazeutika, Lebensmitteln, organischen und anorganischen Substanzen verwendet. Dynamische Differenzkaloriemtrie ist für Pharmaunternehmen sowie auch für Lebensmittelproduzenten interessant. 

Aufbau und Funktion eines DDK-/DTA-Messgeräts:

Das System beider Messgeräte ist prinzipiell gleich. Sowohl DDK als auch DTA verfügen über eine Heizquelle sowie zwei Tiegel – einer für die Probe und einer für die Referenz. Bei der DTA misst ein Temperaturfühler eine eventuelle Temperaturdifferenz. Bei der DDK wird der Temperaturfühler nicht von oben eingeführt, sondern unterhalb des Tiegels die Wärme gemessen. Zusätzlich wird noch zwischen den beiden Prinzipien DWDK und DLDK differenziert. Letzteres unterscheidet sich durch einen zweiten Ofen (beide Tiegel werden getrennt erwärmt) von der dynamischen Wärmestrom-Differenzkalorimetrie. 

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